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微量元素分析和認(rèn)識

點擊次數(shù):2216 更新時間:2012-10-24

微量元素分析和認(rèn)識

有的用戶如果對微量元素分微量元素分析析儀的專業(yè)知識缺乏或了解甚少,不要擔(dān)心,只要掌握以下幾個要點,便可輕松應(yīng)對。
*是重復(fù)性穩(wěn)定性,這是儀器zui基本的要求,是分析檢驗的基礎(chǔ)。這項指標(biāo)不好,其他就無從談起,純粹是忽悠了。如果同一個樣品,檢測獲得結(jié)果忽高忽低,相差很大,這說明儀器有問題。如果你看儀器實測,一些廠家為避免方便地觀測重復(fù)性,不讓操作者能方便地迭加曲線,不設(shè)置求變異系數(shù)的程序,這就是因為儀器的性能不佳,怕被別人一眼看出問題,生產(chǎn)商在回避這個問題。實際上一些廠家的儀器變異系數(shù)在10—20%之間,誤差大大超過了有關(guān)規(guī)定,這樣做出的結(jié)果可信度低,我公司產(chǎn)品的變異系數(shù)內(nèi)控在5%以下,通過儀器的測試可一目了然。
電化學(xué)中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電),而靈敏度與電極比表面積有關(guān),面積大信噪比高(指信號與噪聲的比值),靈敏度高,抗力強,但由于滴汞電極面積取決于體積,大了就要不受控的脫落,因此電極表面積受到嚴(yán)重制約,這決定了常規(guī)方式電極所做的儀器噪聲大,重復(fù)性不佳,這是目前所有使用這類電極儀器一個通病。只有我公司的產(chǎn)品通過采用靜汞電極等一系列技術(shù)解決好這個問題。在這個技術(shù)領(lǐng)域是*一款同類儀器,這可通過現(xiàn)場比較來證實。另外一類電化學(xué)儀器則回避了這類問題,采用固體電極來測所有元素,并從環(huán)保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中,汞都在封閉環(huán)境中工作,不與大氣接觸。就如血壓計,目前的測的準(zhǔn)的還是水銀血壓計,還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法,在很多領(lǐng)域里都是國標(biāo)法和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。例如血清中鋅測定是衛(wèi)生部檢驗規(guī)程規(guī)定方法,而食品中極譜分析標(biāo)準(zhǔn)更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的,但以不變應(yīng)萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的,無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證。那些花大價錢買這類儀器的,要么就是知識不夠,要么是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信號小,對技術(shù)要求很高。做的好的重復(fù)性好,靈敏度高,儀器性能穩(wěn)定,做不好的,重復(fù)性差,整個儀器基礎(chǔ)差,就要用各種手段應(yīng)付用戶,隱瞞真相,而用戶對此知之甚少。zui簡單判斷方法是看儀器是否設(shè)置了能方便地進行多條曲線迭加比較、直接觀察重復(fù)性功能,能否方便地求變異系數(shù)。再進一步實測一下血中鋅,多次檢測看重復(fù)性好壞,因鋅的含量較低,能考核儀器的性能,做之前需檢測一下空白,防止試劑空白過高造成假象。
在做好重復(fù)性的基礎(chǔ)上才有可能考察其他性能指標(biāo),客觀的說,只要重復(fù)性做好了,其他性能指標(biāo)應(yīng)問題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器,做空白加標(biāo)準(zhǔn)溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標(biāo)準(zhǔn)溶液,可能很好,但是加入樣品,樣品帶來各種干擾使重復(fù)性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應(yīng)看看國家、行業(yè)有無這方面的標(biāo)準(zhǔn),有沒有這方面的文獻,有文獻的有沒有實際用于樣品的范例。如果都沒有,有的企業(yè)卻在很短的時間內(nèi)用這種電極搞出了一套分析方法,究竟是能力*還是另有原因,就需感興趣者自己考慮了.

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